三氟甲基亞磺酸鈉主成分和雜質(zhì)陰離子的測定
三氟甲基亞磺酸鈉是生產(chǎn)雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的主要原料,其生產(chǎn)方法主要為在高壓釜中,以三氟溴甲烷為原料、保險粉為脫鹵劑,以磷酸二氫鈉為中和劑,同時加入水、乙腈,在高壓下反應(yīng)合成獲得。雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的生產(chǎn),需要不含無機鹽,尤其不含溴離子的高含量的三氟甲基亞磺酸鈉。工業(yè)品一般需要經(jīng)過乙酸乙酯等有機溶劑和高純水純化后方能得到成品。
分析柱:SH-G-1+SH-AC-18
流動相:2.0mM Na2CO3+6.0mM NaHCO3
流速:1.0 mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進(jìn)樣體積:5 μL
前處理:準(zhǔn)確稱取 0.1g樣品(精確至0.0001g)于 100mL容量瓶中,高純水溶解定容搖勻,過0.22μm一次性針頭過濾器進(jìn)樣分析。
三氟甲基亞磺酸鈉主含量和陰離子分析
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